鎘柱還原裝置

試劑和材料

1鋅片。

2硫酸鎘(CdSO4·8H2O)。

3硫酸銅(CuSO4·5H2O)。

試劑配制

1硫酸銅溶液(20g/L):稱取20g硫酸銅,加水稀釋至1000mL。

2硫酸鎘溶液(40g/L):稱取40g硫酸鎘,加水稀釋至1000mL。

海綿狀鎘的制備(鎘粒直徑0.3mm~0.8mm)

將適量的鋅片放人燒杯中,用硫酸鎘溶液(40g/L)浸沒鋅片。在24h之內,不斷將鋅片上的海綿狀鎘輕輕刮下。取出殘余鋅片,使鎘沉底,傾去上層溶液。用水沖洗海綿狀鎘2次~3次后,將鎘轉移至攪拌器中，加400mL鹽酸溶液(0.1mol/L),攪拌數秒,得到所需粒徑的鎘顆粒。將制得的海綿狀鎘粒倒回燒杯中,靜置3h~4h,期間攪拌數次，以除去氣泡。傾去鎘粒中的溶液,可按下述方法進行鎘粒鍍銅。

鎘粒鍍銅

將制得的鎘粒置錐形瓶中(所用鎘粒的量以達到要求的鎘柱高度為準),加足量的鹽酸溶液(2mol/L)浸沒鎘粒,振蕩5min,靜置分層,傾去上層溶液,用水多次沖洗鎘粒。在鎘粒中加人硫酸銅溶液(20g/L)(每克鎘粒約需2.5 mL),振蕩1min,靜置分層,傾去上層溶液后,立即用水沖洗鍍銅鎘粒(注意鎘粒要始終用水浸沒),直至沖洗的水中不再有銅沉淀。

鎘柱的裝填

如圖用水裝滿鎘柱玻璃管,并裝人約2cm高的玻璃棉做墊，將玻璃棉壓向柱底時,應將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下,加人海綿狀鎘至8cm~10cm[見圖B.1a)]或15cm~20cm[見圖B.1b)],上面用1cm高的玻璃棉覆蓋。若使用裝置b,則上置一貯液漏斗,末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。如無上述鎘柱玻璃管時，可以25 mL酸式滴定管代用,但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。當鎘柱填裝好后,先用25mL鹽酸溶液(0.1mol/L)洗滌,再以水洗2次,每次25mL,鎘柱不用時用水封蓋,隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。